摘要：鎢鉬及其合金因具有良好的導熱、導電、高溫強度和耐磨等特性，成為電子電力、金屬材料等航天工業應用的重要材料，鎢鉬靶材是產生X射線的重要組成部件，被廣泛應用于醫學和材料等領域，其質量對使用性能至關重要。靶材生產過程中，其工作表面常常伴隨“白斑”缺陷，嚴重影響產品的合格率。本實驗采用光學顯微鏡、掃描電鏡和顯微硬度等分析方法對鎢鉬靶材工作表面的白斑缺陷進行微觀成分分析。結果表明：白斑缺陷微觀視野下為凹坑現象，其周圍晶粒粗大。缺陷產生的主要原因是料層的致密度和硬度差異化不同，燒結和熱壓使晶粒增粗增大，機加過程中使晶粒脫落，表現為凹坑現象。最后，通過改進生產工藝，有效的避免靶材表面的白斑缺陷，提高了產成品率。本文章的研究內容對生產企業有著非常重要的指導意義。
關鍵詞： 靶材 白斑 缺陷 晶粒 硬度
DOI:10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2019.02-000
中圖分類號：146.4+12 文獻標識碼：A 文章編號：1006-2602(2019)02-0000-00
Defect Analysis of Working Surface of X - ray Anode Target
LIU Chen-yu , Zhang Teng,XUE Fei,DAN Xin -guo ,FAN Wen-bo , ZHANG Qing,WEN Ya-hui ,DENG Yong-bin
（Xi’an Refra Tungsten & Molybdenum Co.,Ltd.Xi’an 710201,Shaanxi,China）
Abstract：Tungsten - molybdenum and its alloys have become important materials such as electronic power,metal materials and aerospace industry applications, due to their good thermal conductivity, electrical conductivity, high temperature strength and wear resistance. Tungsten - molybdenum target is an important component for X - ray generation and is widely used in medical and material fields, and its own taste is crucial to its performance. In the process of target production, its working surface is often accompanied by " white spot" defect, which seriously affects the qualified rate of the product. In this experiment, optical microscope, scanning electron microscope and microhardness were used to analyze the microscopic composition of white spot defects on the working surface of tungsten-molybdenum target. The results show that the white spot defect is a pit phenomenon in the microscopic field of view, and its surrounding grains are coarse. The main reason for the defect is that the density and hardness of the material layer are different. Sintering and hot pressing increase the grain size, and the grain falls off in the process of machining, which shows a pit phenomenon. Finally, by improving the production process, the white spot defect on the target surface can be effectively avoided and the yield can be improved.The research content of this article has very important guiding significance for production enterprises.
Keywords：target material，white spot，defects，grain，hardness
1引言
X射線衍射主要應用于現代醫學和無損檢測領域，陽極靶（鎢鉬靶材）是組成X射線管的關鍵部件，X光管的工作機理是通過電子束轟擊靶材工作表面層，其表面層產生特征X射線。因此，X射線衍射裝置對陽極靶材的要求特別高。但實際生產中，靶材工作表面經常出現的白斑等缺陷，其缺陷嚴重降低了靶材的發射功能和使用壽命，造成產品大量報廢，嚴重影響靶材生產成本和成品率。目前，靶材白斑缺陷的研究報道相對較少，白斑缺陷長期得不到解決。段小建等[1]發現并研究了靶材在高溫除氣后表面出現的白斑現象，鎢基鉬靶材的工作環境為1500℃左右，鎢基靶材裝管前要進行高溫真空除氣處理，段小建并未對靶材高溫除氣之前的凹坑白斑進行研究。很多研究工作者探究了壓制、粒度與鎢鉬靶材之間的關系，并未從根本上消除白斑缺陷對實際生產的困擾[2-8]。因此，探究并解決靶材生產中出現的缺陷問題對提高產品的合格率具有至關重要的意義。本課題鎢鉬靶材是以TZM為基體，工作表面是鎢錸合金，對靶材表面進行微觀分析。通過實際與理論相結合，確定靶材表面產生白斑的原因，并查找產生缺陷的工序。
2實踐
本話題探討的靶材為TZM基鎢錸設計，其本職運作外面上為鎢錸碳素鋼，基層員工為TZM碳素鋼，各碳素鋼層的事實上比重如表1已知。在用XJL-03雙面金相光學體視顯微鏡、JSM-6700F型真空環境掃苗電子器材光學體視顯微鏡（SEM）提供能譜儀(EDS)了解試板本職運作外面上白斑怎么辦病的常見問題部分及原子分散壯態，在用Via-F顯微維氏抗拉強度計在線檢測靶材本職運作外面上白斑怎么辦病的常見問題部分的抗拉強度分散。
表1 TZM基鎢錸靶各層化學物質成分表 wt%
Table 1 Chemical composition of each layer of TZM - based & Tungsten-rhenium target wt%
| 分類 |
Ti |
Zr |
Mo |
Re |
W |
| TZM層 |
0.4~0.55 |
0.06~0.12 |
余下量 |
0 |
-- |
| 鎢錸層 |
-- |
-- |
-- |
3 |
留量 |
3檢測最終與談論
3.1 SEM-EDX結果和成因分析
取靶材外表包含斑點病怎么辦通病的制樣，經磨拋后開始微能譜概述，下圖1如圖，圖1（b）和（c）分開為斑點病怎么辦行政區域的變大圖，并對之中橘紅色框開始能譜概述最終如表2。由圖1和表2所知，微世界下斑點病怎么辦通病主要表現為凹坑且為倆種結構特征。之中圖1（b）斑點病怎么辦通病為很小的斑點狀參雜物聚積而成，凹坑中Mo的含量較高，超過88.51wt%，概述原所以粉料開始壓榨的的過程中鎢錸層被鉬粉破壞，該斑點病怎么辦通病之后的處理能夠 保障崗位廚房臺面干凈整潔度，能夠 逃避；圖1（c）的斑點病怎么辦通病為沒含參雜物的金屬材質晶粒掉落這種現象。
圖1 靶材工作表面的白斑缺陷圖
（b）和（c）差別為（a）圖示白癜風局部位擴大圖
Fig. 2 White Spot Defect Map of Target Working Surface
( b ) and ( c ) are respectively enlarged partial views of the white spot in fig. ( a ),
表2靶材表面上白癜風處能譜進行分析
Table 2 Energy spectrum analysis of white spots on the surface of target material
| 樣品 |
元素 |
質量 百分比 |
原子百分比 |
| （b） |
O K |
3.05 |
16.30 |
| W M |
8.09 |
3.77 |
| P K |
0.35 |
0.97 |
| Mo L |
88.51 |
78.96 |
| （c） |
O K |
2.94 |
15.41 |
| W M |
95.32 |
84.46 |
| P K |
0.31 |
0.93 |
| Mo L |
0.43 |
0.20 |
TZM基鎢錸靶的工做漆層介面處的金相拍照就像文中2一樣，這里面圖2（a）、（b）各用為無癲癇怎么辦病部位和癲癇怎么辦病部位的金相圖。由圖2而定，無癲癇怎么辦病部位的晶體不光滑且較小，而癲癇怎么辦病部位高密度度嚴重不高于一些部位，從而晶體最為粗壯。從供熱學多角度分折，在必定體型大小的輕金屬中，晶體愈粗，則其總的晶界漆層積就愈小，晶體粗化使耐熱合金該部位占據自由權能較低的動態平衡的狀態。癲癇怎么辦病邊上晶體粗壯的是由該部位高密度度值高，煅燒和熱壓等工藝技術使本區域變化量小，形核流通量少，新晶核靠損耗其邊上已變化晶胞長大成人。晶體破裂是鑒于粗晶相互之間緊密聯系能較小，緊密聯系力弱，銑削等工藝技術易使晶體破裂。
圖2 靶材工作上表面能的的軟件界面金相手機照片
（a） 無白斑病怎么辦位置， （b）白斑病怎么辦位置
Fig. 3 Interface metallographic photograph of target working surface
（a）Areas without white spots，（b）White spot area
將靶材工作上外壁含帶白癜風問題報告的合格品實現顯微洛氏氏堅硬程度檢驗，導致如表3和圖3。編碼1-3為白癜風問題報告身邊的洛氏氏堅硬程度檢驗點，編碼4-7為沿白癜風問題報告向外展開的洛氏氏堅硬程度檢驗點。只能根據顯微洛氏氏堅硬程度檢驗導致而定，白癜風問題報告身邊的洛氏氏堅硬程度值數低，隨之檢驗點向外展開，其洛氏氏堅硬程度不斷增加，后面洛氏氏堅硬程度對于維持，詳細說明本區域緊密度光滑。洛氏氏堅硬程度值是由晶體度度決策的，晶體度越細，晶網頁就越來越多，晶界越坎坷不平；晶體度與晶體度里面犬牙錯落的成功就就越來越多，越不便于裂縫的推廣和成長，兩個人就越防松，程度和彈性就數越，洛氏氏堅硬程度也就越高。
表3靶材表面上有差異地方的洛氏硬度值
Table 3 Hardness values at different positions on the target surface
| 樣板代碼 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
| 抗拉強度值 |
279 |
288 |
290 |
317 |
337 |
339 |
340 |
圖3 靶材表面上不一定位的硬度標準線性圖
Fig. 4 Hardness curves of different positions on the target surface
影晌其氏硬度的性能方面的最主要的情況有耐熱合金緊密度和晶粒度尺碼，同旁內角區間內的的關系為：
其中： 為合金的硬度， 為晶粒尺寸， 為孔隙率； , , 為常數。可知氣孔率和晶粒尺寸的增加都會降低合金材料的硬度[9-10]。
筆者認為所論，高密度度能干擾各種合金資料的硬度標準和耐腐蝕性等特征參數，由此，提高了靶材高密度度和更加均勻性是縮減靶材斑點異常現象的更重要具體方法。
4報告
本課題研究方案依據蠟燭燃燒實驗TZM基鎢錸靶材做工作單單從表面的斑點疵點，并使用金相顯微鏡觀察、掃描拍照電鏡和顯微密度研究分析，測出下列幾號論證：
（1）TZM基鎢錸靶材存在的斑點的缺陷為凹坑，表現形式為含參雜著物的凹坑和未含參雜著物的金屬材質晶粒脫落現像。
（2）白點問題處的晶體粗長、硬性標準較低，無白點處晶體度平滑且硬性標準值比較穩定。白點問題存在的最主要的原鑒于該區域域硬性標準較低和晶體粗長。
（3）歷經新工藝優化和生產加工銷售現實證明書，挺高靶材高密度度和更加均勻性是消減靶材白點間題的首要的手段。其相同性和能信性挺高，有郊的來解決了靶材生產加工銷售中的白點間題間題。
參考文獻
[1]段小建，段海清，劉海彥，等.鉬基鎢靶外表白斑病困難的完成[J].難得金屬材質文件與工程建筑.2002.10（31）:103-104.
[2]高麗娜.[J].電子設計工程.2012，20(19):167-169.
[3]Zhihui Peng . A survey of the rotating anode target of X-ray tube abroad[J]. Rare Metals and Cemented Carbides，1987（Z1）:121-124.
[4]， ，，等.應用在熱作推壓合金模具設備的粉化礦冶鉬基面材料料及合金模具設備定型的方法CN201310614027.5[P]．2014-03-12.
[5]朱 琦，張鐵軍，王 林，等.后果鎢鉬雙不銹鋼抑制的原因定量分析[J].全球鉬業，2011，（35）:40-43.
[6]朱 琦 ，王 林，楊秦莉.鎢鉬和好雙五金菜單欄調查[J].國內鉬業，2011，8（35）:51-54
[7]，，，等.咖啡豆堆密度對鎢鉬雙重合金性危害[J].少見重合金物料與工程建設.2016，40(11):1188-1192
[8]王社全.決定超細聚酯板的鋁耐熱合金能的幾各種因素[J].聚酯板的鋁耐熱合金，2000，17（1）:9.
[9]陳海榮.隨著我國醫遼手術器械市廠狀況分折[J].北京生物技術醫學專業工作，2002，23（4）:64-65.
[10]Oran R L.New research directions in powder metallurgy[J]. Romanian Reports in Physics，2004，56( 3) : 505.
姓名：劉晨雨
聯系電話：18591269326，
郵箱：liuchenyuustb@163.com
運轉工司的:深圳瑞福萊鎢鉬受限工司
行業門店地址：渭南市經濟發展開發設計區涇渭化工業園區涇高北路中段11號渭南瑞福萊鎢鉬有限責任公司的
聯系小說家：張騰 電話：029-86969925
zhangteng70707@126.com
摘要：鎢鉬及其合金因具有良好的導熱、導電、高溫強度和耐磨等特性，成為電子電力、金屬材料等航天工業應用的重要材料，鎢鉬靶材是產生X射線的重要組成部件，被廣泛應用于醫學和材料等領域，其質量對使用性能至關重要。靶材生產過程中，其工作表面常常伴隨“白斑”缺陷，嚴重影響產品的合格率。本實驗采用光學顯微鏡、掃描電鏡和顯微硬度等分析方法對鎢鉬靶材工作表面的白斑缺陷進行微觀成分分析。結果表明：白斑缺陷微觀視野下為凹坑現象，其周圍晶粒粗大。缺陷產生的主要原因是料層的致密度和硬度差異化不同，燒結和熱壓使晶粒增粗增大，機加過程中使晶粒脫落，表現為凹坑現象。最后，通過改進生產工藝，有效的避免靶材表面的白斑缺陷，提高了產成品率。本文章的研究內容對生產企業有著非常重要的指導意義。
關鍵詞： 靶材 白斑 缺陷 晶粒 硬度
DOI:10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2019.02-000
中圖分類號：146.4+12 文獻標識碼：A 文章編號：1006-2602(2019)02-0000-00
Defect Analysis of Working Surface of X - ray Anode Target
LIU Chen-yu , Zhang Teng,XUE Fei,DAN Xin -guo ,FAN Wen-bo , ZHANG Qing,WEN Ya-hui ,DENG Yong-bin
（Xi’an Refra Tungsten & Molybdenum Co.,Ltd.Xi’an 710201,Shaanxi,China）
Abstract：Tungsten - molybdenum and its alloys have become important materials such as electronic power,metal materials and aerospace industry applications, due to their good thermal conductivity, electrical conductivity, high temperature strength and wear resistance. Tungsten - molybdenum target is an important component for X - ray generation and is widely used in medical and material fields, and its own taste is crucial to its performance. In the process of target production, its working surface is often accompanied by " white spot" defect, which seriously affects the qualified rate of the product. In this experiment, optical microscope, scanning electron microscope and microhardness were used to analyze the microscopic composition of white spot defects on the working surface of tungsten-molybdenum target. The results show that the white spot defect is a pit phenomenon in the microscopic field of view, and its surrounding grains are coarse. The main reason for the defect is that the density and hardness of the material layer are different. Sintering and hot pressing increase the grain size, and the grain falls off in the process of machining, which shows a pit phenomenon. Finally, by improving the production process, the white spot defect on the target surface can be effectively avoided and the yield can be improved.The research content of this article has very important guiding significance for production enterprises.
Keywords：target material，white spot，defects，grain，hardness
1編后語
X射線衍射主要應用于現代醫學和無損檢測領域，陽極靶（鎢鉬靶材）是組成X射線管的關鍵部件，X光管的工作機理是通過電子束轟擊靶材工作表面層，其表面層產生特征X射線。因此，X射線衍射裝置對陽極靶材的要求特別高。但實際生產中，靶材工作表面經常出現的白斑等缺陷，其缺陷嚴重降低了靶材的發射功能和使用壽命，造成產品大量報廢，嚴重影響靶材生產成本和成品率。目前，靶材白斑缺陷的研究報道相對較少，白斑缺陷長期得不到解決。段小建等[1]發現并研究了靶材在高溫除氣后表面出現的白斑現象，鎢基鉬靶材的工作環境為1500℃左右，鎢基靶材裝管前要進行高溫真空除氣處理，段小建并未對靶材高溫除氣之前的凹坑白斑進行研究。很多研究工作者探究了壓制、粒度與鎢鉬靶材之間的關系，并未從根本上消除白斑缺陷對實際生產的困擾[2-8]。因此，探究并解決靶材生產中出現的缺陷問題對提高產品的合格率具有至關重要的意義。本課題鎢鉬靶材是以TZM為基體，工作表面是鎢錸合金，對靶材表面進行微觀分析。通過實際與理論相結合，確定靶材表面產生白斑的原因，并查找產生缺陷的工序。
2實驗室
本的問題研究的靶材為TZM基鎢錸成分，其業務的外界面為鎢錸錳鋼類，基成為TZM錳鋼類，各錳鋼類層的實際效果配制如表1如下。利用XJL-03落地金相體視顯微鏡觀察分析、JSM-6700F型抽真空掃面電子體視顯微鏡觀察分析（SEM）附有能譜儀(EDS)觀察分析試板業務的外界面皮膚癲癇常見問題領域及事物分布區范圍情形，利用Via-F顯微維氏抗拉強度計測試靶材業務的外界面皮膚癲癇常見問題領域的抗拉強度分布區范圍。
表1 TZM基鎢錸靶各層普通機械有效成分 wt%
Table 1 Chemical composition of each layer of TZM - based & Tungsten-rhenium target wt%
| 命名 |
Ti |
Zr |
Mo |
Re |
W |
| TZM層 |
0.4~0.55 |
0.06~0.12 |
數量 |
0 |
-- |
| 鎢錸層 |
-- |
-- |
-- |
3 |
留量 |
3實驗性導致與討論會
3.1 SEM-EDX結果和成因分析
取靶材表明含有白癜風怎么辦瑕疵的試板，經磨拋后去微能譜探討，如圖已知1已知，圖1（b）和（c）不同為白癜風怎么辦部位的拖動圖，并對在這這當中橘紅色框去能譜探討結果顯示如表2。由圖1和表2而定，微眼界下白癜風怎么辦瑕疵表演為凹坑且為二者空間結構。在這這當中圖1（b）白癜風怎么辦瑕疵為體積小的條狀混雜著物聚集地而成，凹坑中Mo分量較高，以達到88.51wt%，探討原為了粉料去高溫壓制的整個過程中鎢錸層被鉬粉被污染，該白癜風怎么辦瑕疵售后生產 保障業務大理石臺面簡單整潔度，還可以以防；圖1（c）的白癜風怎么辦瑕疵為包涵混雜著物的晶體滑落問題。
圖1 靶材上班表面層的皮膚白斑通病圖
（b）和（c）分辨為（a）圖內皮膚白斑不規則圖像放大圖
Fig. 2 White Spot Defect Map of Target Working Surface
( b ) and ( c ) are respectively enlarged partial views of the white spot in fig. ( a ),
表2靶材表面能白點處能譜數據分析
Table 2 Energy spectrum analysis of white spots on the surface of target material
| 樣品 |
元素 |
質量 百分比 |
原子百分比 |
| （b） |
O K |
3.05 |
16.30 |
| W M |
8.09 |
3.77 |
| P K |
0.35 |
0.97 |
| Mo L |
88.51 |
78.96 |
| （c） |
O K |
2.94 |
15.41 |
| W M |
95.32 |
84.46 |
| P K |
0.31 |
0.93 |
| Mo L |
0.43 |
0.20 |
TZM基鎢錸靶的工做漆層外面處的金相照片頭像長為2已知，另外圖2（a）、（b）差別為無癲癇空間和癲癇空間的金相圖。由圖2得知，無癲癇空間的晶體飽滿且較小，而癲癇空間非均質度比較明顯如果低于各種空間，然而晶體十分粗長。從熱電廠學度角數據分析，在必要體型大小的重金屬中，晶體愈粗，則其總的晶界漆層積就愈小，晶體粗化使錳鋼該空間仍處于人權能較低的動態平衡情形。癲癇四周晶體粗長的是會因此該空間非均質度低于正常，燒結工藝和熱壓等程序使該地域彎曲量小，形核狀況少，新晶核靠消費其四周已彎曲晶胞生長。晶體脫軌是因此粗晶當中聯系能較小，聯系力弱，削磨等程序易使晶體脫軌。
圖2 靶材做工作表面上的的接面金相像片
（a） 無癲癇位置， （b）癲癇位置
Fig. 3 Interface metallographic photograph of target working surface
（a）Areas without white spots，（b）White spot area
將靶材運行外面具有刺激性皮膚白點缺欠的樣品英文通過顯微氏氏抗拉強度測試軟件，報告單如表3和圖3。代碼1-3為皮膚白點缺欠外圍的氏氏抗拉強度測試軟件點，代碼4-7為沿皮膚白點缺欠向外延升的氏氏抗拉強度測試軟件點。據顯微氏氏抗拉強度測試軟件報告單能知，皮膚白點缺欠外圍的氏氏抗拉強度值不高，跟隨測試軟件點向外延升，其氏氏抗拉強度不斷增加，既定氏氏抗拉強度相對于可靠，說明書怎么寫所在區域低密度度不規則。氏氏抗拉強度值是由金屬材質晶粒大小度大小度定的，金屬材質晶粒大小度大小越細，晶接面愈多，晶界越彎曲；金屬材質晶粒大小度大小與金屬材質晶粒大小度大小中部犬牙相互交錯的次數就愈多，越不良于劃痕的校園營銷和經濟發展，對方就越防松，強度和韌度就更好，氏氏抗拉強度也就越高。
表3靶材表明各不相同位址的強度值
Table 3 Hardness values at different positions on the target surface
| 試品識別碼 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
| 堅硬程度值 |
279 |
288 |
290 |
317 |
337 |
339 |
340 |
圖3 靶材面上其他位置上的密度曲線擬合圖
Fig. 4 Hardness curves of different positions on the target surface
感情其密度的耐熱性的最主要的要素有鎂合金高密度度和晶體長寬，她們之間的感情為：
其中： 為合金的硬度， 為晶粒尺寸， 為孔隙率； , , 為常數。可知氣孔率和晶粒尺寸的增加都會降低合金材料的硬度[9-10]。
上面上述，緊密度可以決定錳鋼涂料的強度和耐堿性能性等特征參數，往往，增長靶材緊密度和光滑性是縮減靶材白斑病弊病的重要的策略。
4論文
本研究能夠 探求TZM基鎢錸靶材運作表面層的皮膚白斑瑕疵，并選擇金相體視顯微鏡、復印電鏡和顯微強度分享，獲得一下什么時候假設：
（1）TZM基鎢錸靶材發生的白斑怎么辦通病為凹坑，情況為含摻雜物的凹坑和未含摻雜物的晶體掉下來現狀。
（2）皮膚白斑病怎么辦的疵點處的晶體度大小粗長、堅硬程度較低，無皮膚白斑病怎么辦處晶體度大小度透亮且堅硬程度值不穩定性。皮膚白斑病怎么辦的疵點存在的常見原是由于本區域堅硬程度較低和晶體度大小粗長。
（3）歷經技術改進方案和出產實踐操作證明文件，加強靶材低密度度和不勻性是減輕靶材白點現象的必要伎倆。其反復重復性能和正規性加強，管用的滿足了靶材出產中的白點現象現象。
參考文獻
[1]段小建，段海清，劉海彥，等.鉬基鎢靶的表面斑點困難的化解[J].少有的材料的材料與工程項目.2002.10（31）:103-104.
[2]高麗娜.[J].電子設計工程.2012，20(19):167-169.
[3]Zhihui Peng . A survey of the rotating anode target of X-ray tube abroad[J]. Rare Metals and Cemented Carbides，1987（Z1）:121-124.
[4]， ，，等.應用在熱作推壓塑模的金屬粉冶金行業鉬基本的材質材料料及塑模注射成型手段CN201310614027.5[P]．2014-03-12.
[5]朱 琦，張鐵軍，王 林，等.影響力鎢鉬雙金屬件壓的因素進行分析進行分析[J].國內 鉬業，2011，（35）:40-43.
[6]朱 琦 ，王 林，楊秦莉.鎢鉬結合雙廢金屬頁面設計[J].全國鉬業，2011，8（35）:51-54
[7]，，，等.粉化粒徑對鎢鉬雙塑料安全性能不良影響[J].少有塑料用料與水利.2016，40(11):1188-1192
[8]王社全.不良影響超細孔狀鎳鋼耐磨性的這幾個情況[J].孔狀鎳鋼，2000，17（1）:9.
[9]陳海榮.我國的治療手術器械市面 行業現狀了解[J].上海市生物技術生物學過程，2002，23（4）:64-65.
[10]Oran R L.New research directions in powder metallurgy[J]. Romanian Reports in Physics，2004，56( 3) : 505.
姓名：劉晨雨
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做工作機關單位:昆明瑞福萊鎢鉬局限司
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